光学胶粘剂用于一些不适合使用溶剂的行业。例如,芯片和半导体制造商必须避免溶剂,因为它们会积聚在组件上。Photo-DSC可对固化曲线进行有效分析,并量化固化反应的能量。
光引发的反应是动态且快速的,因此需要精确的温度控制和响应能力才能获得精确的数据。对于这些应用,功率补偿仪器是理想的选择。
实验性
甲珀金埃尔默DSC 8000与UV照射系统被利用。通常可以使用敞开式锅,但是可以使用带有石英盖的专用DSC锅。将样品冷却或加热至等温温度,并给予时间平衡。
对于样品的照射,Pyris™软件激活光源的快门以打开和关闭。可以在一定的时间和强度范围内获取数据,以设计材料的最佳固化周期。
功率补偿设计的优势
对于这些研究,DSC 8000(图1)是最佳选择,因为功率补偿结构有助于仪器有效地识别光学材料的变化并对变化做出反应。第一次瞬变非常短暂,通常在12秒左右,这提供了对快速反应的准确测量,而整个瞬态中没有明显的能量损失。
图1. DSC8000。DSC的高灵敏度和出色的温度控制使其非常适合光固化研究等要求苛刻的应用。图片来源:PerkinElmer
功率补偿设计还支持完全等温运行。修改功率以稳定所需的等温温度,并且在屏幕上报告的是此功率补偿。这样,考虑了快速升温,而快速升温通常与快速反应有关。
实际上,每秒高达100个数据点的快速数据收集速率,功率补偿系统的动态能量范围非常广泛,以及极快的能量响应,对于测量和控制快速的能量反应至关重要。
图2中详细说明的反应是所有记录的能量的来源。高度稳定的设计还确保了通常用作测量方法一部分的曲线减法过程是完全定量的。
单炉设计(热通量)系统无法进行真正的等温运行,因为它们无法管理快速的高能反应,仅当温度偏离等温时才执行测量,并且瞬变时间更长。
图2.紫外线固化材料通常用作粘合剂。紫外线会产生自由基,从而导致固化。图片来源:PerkinElmer
结果
激活紫外线源后,样品会受到紫外线的照射。随着材料发生聚合,会产生固化放热。可以使用该峰中的能量来计算固化过程的动力学。图3提供了一个示例。
当材料在3分钟的时间照射30秒时发生交联并形成固体时,就会发生放热反应。由于该材料是其自身的溶剂,因此减少了电路板的污染,并且没有挥发物损失。
通过查看热分析图可以突出显示对有效响应的要求,在热分析图上,放光后很快发生最大放热。峰下的面积用于测量反应的能量,这就是为什么能够考虑来自紫外线灯的热量至关重要的原因。
曝光时间可以根据时间和曝光量进行修改,具体取决于材料。利用紫外线源上的滤光片可以改变光强度和频率。DSC的温度控制必须能够考虑到紫外线源产生热量时来自灯的能量。
图3. DSC由粘合剂的紫外线驱动固化产生。在3分钟(红线标记为快门打开)处点亮30秒。图片来源:PerkinElmer
结论
利用功率补偿方法的Photo-DSC是定量表征和研究光学固化材料的有效工具。