许多功能材料由域或晶粒组成，其中分子和原子以特定方向重复排列。这种结构对材料性能至关重要。新技术 X 射线线性二向色取向断层扫描 (XL-DOT) 可以在纳米尺度上对这种结构进行 3D 映射。在这里，该技术应用于五氧化二钒催化剂柱，用于生产硫酸。断层图中的颜色代表晶粒的不同取向。图片来源：Paul Scherrer 研究所/Andreas Apseros
近日，瑞士光源(SLS)的研究人员成功开发出一种名为X射线线性二向色取向断层扫描(XL-DOT)的突破性技术，该技术能够在纳米尺度上揭示材料结构构件的三维排列，为揭示纳米级材料结构的3D方向提供了新的见解
XL-DOT技术的首次应用聚焦于多晶催化剂，使科学家能够直观地看到影响催化剂性能的关键特征，如晶粒、晶界和缺陷。这些特征在催化剂的活性和稳定性中起着至关重要的作用。除了催化领域，XL-DOT技术还为信息技术、储能和生物医学等领域中使用的各种功能材料的结构研究提供了前所未有的洞察力。
在材料科学中，微观或纳米结构的排列与材料的特性密切相关，其大小、方向和分布可能意味着一块坚固的砖和一块破碎的石头之间的区别。然而，探测纳米级材料组织的技术大多局限于二维或具有破坏性。XL-DOT技术的出现，填补了这一空白。该技术利用瑞士光源SLS产生的偏振X射线，通过改变X射线的偏振并旋转样品以从不同角度捕获图像，从而创建出材料内部组织的三维图。
研究团队将XL-DOT技术应用于一块直径约1微米的五氧化二钒催化剂上，成功识别出了催化剂结构中的微小细节，包括晶粒、晶界以及晶体取向的变化等。这些发现对于优化催化剂性能具有重要意义。
XL-DOT技术的高空间分辨率是其另一大亮点。由于X射线的波长较短，该技术能够分辨出只有几十纳米大小的结构，与晶粒等特征的尺寸一致。这意味着科学家现在可以获得以前不可见的信息，而且可以在几微米大小的小而有代表性的样本中实现这一点。
尽管研究人员早在 2019 年就提出了 XL-DOT 的想法，但将其付诸实践还需要五年时间。除了复杂的实验要求外，一个主要障碍是从数 TB 的原始数据中提取晶体取向的三维图。
该研究的第一作者Andreas Apseros在攻读博士学位期间开发了一种专用的重建算法，攻克了从数TB的原始数据中提取晶体取向的三维图这一数学难题。这项研究得到了瑞士国家科学基金会(SNSF)的资助。
研究人员认为，XL-DOT技术的成功开发，部分得益于瑞士光源(SLS)在相干X射线方面的长期专业知识积累。这使得相干小角度X射线散射(cSAXS)光束线实现了前所未有的控制和仪器稳定性，为精确的测量提供了保障。
鉴于XL-DOT技术的非破坏性，研究人员能够对电池和催化剂等系统进行原位研究。领导这项研究的前cSAXS研究人员、现就职于牛津大学的Johannes Ihli表示：“电池中的催化剂体和阴极颗粒的尺寸通常在10到50微米之间，因此利用XL-DOT技术进行原位研究是一个合理的下一步。”
然而，XL-DOT技术的应用范围远不止于此。研究人员强调，这项技术不仅适用于催化剂，更适用于所有具有有序微观结构的材料，无论是生物组织还是用于信息技术或储能的先进材料。这意味着，XL-DOT技术将为众多领域的研究提供新的视角和手段。
在科学动机方面，研究团队一直致力于探索材料的三维磁性组织。例如，反铁磁材料内的磁矩方向，其磁矩从一个原子到另一个原子以交替的方向排列，使得这种材料在远距离测量时没有净磁化，但它们在磁结构中确实具有局部有序性。这一特性对于更快、更高效的数据处理等技术应用具有极大的吸引力。德累斯顿马克斯普朗克固体化学物理研究所组长克莱尔·唐纳利指出：“我们的方法是探索这种方向的唯一方法之一。”唐纳利自博士期间便与PSI团队保持密切合作，并在此期间与PSI的同一团队在《自然》杂志上发表了一种使用圆偏振X射线进行磁断层扫描的方法(该方法与XL-DOT使用的线性偏振X射线不同)。此后，该技术已在世界各地的同步加速器中实施并得到广泛应用。
在为XL-DOT技术奠定基础后，研究团队希望它也能像圆偏振技术一样，成为同步加速器中广泛使用的技术。鉴于XL-DOT技术所涉及的样本范围更广，以及结构排序对材料性能的重要性，这种最新方法的影响可能更为深远。唐纳利补充道：“现在我们已经克服了许多挑战，其他光束线也可以实施这项技术。我们可以帮助他们做到这一点。”
参考文献：“晶体学和拓扑缺陷的X射线线性二向色断层扫描”2024 年 12 月 11 日，《自然》。
