2020年1月4日,由中国科学院南京地质古生物研究所实验技术中心、现代古生物学和地层学国家重点实验室,联合赛默飞世尔科技共同举办了一次“团簇同位素实验技术交流与现场研讨会”。
这是国内第一次举办团簇同位素的专题研讨会,意义十分重大。
本次会议由南京古生物研究所的曹长群研究员牵线,邀请了数十位在国内团簇同位素领域有着丰富经验的中青年专家来做报告,共计约60人参与了研讨会。
召开本次会议主要目的在于讨论和解决目前在团簇同位素领域,遇到的主要问题。包括:1.实验数据不够稳定,波动性大;2.各个实验室间实验数据由于不够统一不能进行比对;3.样品前处理优化的问题;4.是否有统一的数据矫正方法。针对这些问题大家各抒己见,展开了热烈的讨论。
本次研讨会分为上午和下午两场,上午的报告由中国地质大学(武汉)的周炼教授主持。来自赛默飞世尔科技(中国)有限公司的李海明高级商务经理,中国科学院地质与地球物理研究所的王旭副研究员,福建师范大学地理科学院的雷国良副教授,中国科学院地球环境研究所的董吉宝,南京地质古生物研究所的曹长群研究员分别奉献了精彩的报告。
李海明分享
李海明经理为大家介绍了赛默飞IOMS无机质谱的主要产品线,包括2019年12月在天津大学安装完成的中国第一台超高分辨率稳定同位素质谱仪Ultra,和接下来的几台也会陆续安装。李海明经理提出在团簇同位素领域,赛默飞拥有最优秀的维修工程师和技术支持,一定能帮客户解决困难,同时赛默飞工厂也在不断地接受用户反馈改进仪器,大家群策群力,一定能把团簇同位素做好。
王旭分享
王旭副研究员为大家带来的报告题目是“碳酸盐团簇同位素分析的若干问题讨论”。王旭老师在团簇同位素领域有着丰富的经验,他针对目前团簇同位素研究产生的实验数据不够稳定的问题,给出了自己的解决方案,主要是从仪器参数设置和样品前处理入手:1.由质谱分析产生的。这个来自于质谱仪不同的参数设置,例如聚焦参数中的提取电压extraction,王旭老师通过长期实验,认为提取电压保持在90%(MAT 253)时,△47内精度好,可以保持长期稳定的线性。
2.由样品制备产生的误差。王老师认为目前过PQTrap+高真空泵(LN+HV)是提取效果最好、时间最短的方式。此外样品中的有机物是否去除干净,还有磷酸的密度都会对结果产生影响。为此王旭老师购买了IBEX2 样品自动制备装置(国内第二台)准备与手动装置进行对比。
在现场提问环节,王老师提到如果想要数据稳定,他的经验是不要停机,让仪器一直处于运行状态。此外毛细管的影响也十分重要,如果有水残留在毛细管里会发生氧交换。
董吉宝分享
董吉宝老师为大家带来的报告题目是“碳酸盐团簇同位素研究历史及现状-以蜗牛壳体为例”。董老师在2012年曾前往加州理工大学学习团簇同位素。在会上董老师总结了团簇同位素发展几个重要的历史节点,同时董老师提出目前Ghosh方程重现的温度偏高,在对蜗牛或者珊瑚等团簇同位素的研究中都观察到了生命效应的影响。
雷国良分享
雷国良副教授为大家带来的报告题目是“碳酸盐团簇同位素前处理系统介绍”。雷老师的前处理装置参考了台湾中研院的设计,其特点是拥有两个烘箱,一个是样品反应箱,一个是PoraPakQ填充柱箱。这套制备纯化系统是正压及氦载气系统,而其它的制备纯化系统均是负压真空系统。目前考虑将PQ填充柱箱加配低温冷阱实现更好的分离效果。
曹长群分享
上午的最后一个报告来自曹长群研究员。曹老师为大家介绍了南京地质古生物研究所的发展历史以及获得的荣誉。曹老师提到组织本次会议的初心在于抛砖引玉,希望借助这个机会,让国内研究团簇同位素的老师们可以聚集起来共同进步。
下午的报告由赛默飞世尔科技亚太区技术支持经理肖陈纲主持。来自赛默飞的高级工程师田有荣,中国科学院青藏高原研究所的高工谢静,中国地质大学(武汉)的常标博士,南京地质古生物研究所的陈波博士,原杰博士分别奉献了精彩的报告。
田有荣分享
田有荣工程师介绍了“253Plus及MAT253在clumped CO2 样品测量过程中的注意事项”。
田工介绍了Thermo公司在团簇同位素仪器方面做出的改进:1.推出的新型进样毛细管,是化学抛光的硅涂层毛细管,可以有效防止水份的滞留,消除水中的氧交换干扰,解决仪器的非线性和重排问题(PN BRE0014684);2.针对Kiel添加Purification Trap(PN BRE0023589),采用半导体制冷模式,温度范围-50℃-150℃,Isodat软件全自动控制,更好的去除有机杂质。3.LIDI2.双路长积分模式,针对小信号强度样品,需要长时间测量,但是又要避免因为信号衰减过快带来的不稳定,而采取的一种新型测量模式,这个可以随软件直接升级使用。这些改进最终的目的都是为了使测得的数据更精确更稳定。
谢静分享
谢静老师详细阐述了碳酸盐团簇同位素方法建立的基本流程,包括样品前处理装置—标定工作参考气—离子源参数确定—条件实验摸索—高温气和平衡气制备—PBL矫正压力基线—Easotope软件处理数据等几个流程。谢老师提到了PBL矫正的重要性以及用Easotope软件处理数据是目前比较简单方便的方式。
常标分享
常标博士对比了不同参数和标样对碳酸盐二元同位素结果一致性的影响。重点对比了Brand参数矫正(Brandet al,2010)和ETH标样(不同组成)矫正。结论是标样矫正法对结果的一致性有很好的提升作用,可能是目前解决数据不一致的最佳办法。
陈波分享
陈波博士主要介绍了253Plus与IBEX2气体自动萃取联用碳酸盐系统的特点。IBEX2是帝国理工大学自主研制的样品前处理系统,可极大缩短碳酸盐样品制备时间(30-40分钟),并且所有流程都可以精确控制温度。这也是国内第一台安装的自动化前处理系统。自动化的样品前处理可以实现可控的流程化实验,避免由于前处理差异而带来的数据不稳定性,同时由于每一步都是精确控温的,也可以避免文章评审对于数据的质疑。
原杰分享
原杰博士主要阐述了团簇同位素的量子化学理论计算和实验室测量的区别,譬如理论计算得出△ 47=△63.
最后会议在愉快的晚餐中落下了帷幕,第一届团簇同位素实验技术交流与研讨会圆满结束。会议中大家互相讨论交流,解决了很多做样流程中的困惑,包括前处理的方法,仪器参数的设置等等,可以看出大家做样的整体思路和方法基本都是一致的,都是遵循国外的经典文献。但是在细节上又会有各自不同,包括前处理,数据的矫正都各自不相同,可能这些细节的不同最终导致不同实验室结果不同。也许目前我们面临的挑战在于如何保证仪器稳定运行,统一大家的实验方法,或者是建立有效的矫正思路。