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增材制造新的化学蚀刻方法从氧化不锈钢飞溅粉末中去除氧化物

2022-05-25 10:46     来源:AZO     增材制造

在最近发表在《增材制造快报》杂志上的一篇文章中,研究人员讨论了化学蚀刻不锈钢飞溅物在延长增材制造中粉末寿命方面的效用。

研究:在增材制造中延长粉末寿命:不锈钢飞溅物的化学蚀刻。 图片来源:MarinaGrigorivna

背景

金属激光粉末床熔合 (LPBF) 从熔池中排出的熔融液滴或通过激光束时被加热到接近或超过熔点的粉末颗粒产生飞溅颗粒。

尽管使用了惰性环境,但金属在其熔融温度附近的高反应性会促进氧化。尽管在 LPBF 期间喷射的飞溅颗粒至少在表面短暂熔融,但很可能会发生挥发性元素向表面的扩散,并且这些对氧具有高亲和力的元素会产生厚的氧化层。

由于 LPBF 中的氧分压通常高于气体雾化中的氧分压,因此增加了与氧结合的可能性。

众所周知,不锈钢和镍基合金飞溅物氧化迅速,形成厚度可达几米的岛。此外,不锈钢和镍基合金,例如产生岛型氧化物飞溅物的合金,是 LPBF 中更常见的加工材料,并且将这种方法应用于更典型的 LPBF 金属飞溅物以证明化学更新至关重要以一般方式的粉末。

(a)不锈钢飞溅颗粒的 SEM 图像,(b)加热化学蚀刻的实验方法,(c)脱氧飞溅颗粒的 LPBF 处理。图片来源:Murray, J. W 等人,增材制造快报

关于研究

在这项研究中,作者采用了一种新的化学蚀刻技术来去除氧化不锈钢飞溅粉末表面的氧化物。粉末上氧化物岛周围和下方的金属溶解被用作氧化物去除的主要机制,这允许更积极地去除氧化物。将飞溅、蚀刻和原始粉末筛分到相同的粉末尺寸范围以进行 LPBF 处理。

该团队展示了如何从不锈钢飞溅颗粒中去除氧化物,特别是那些通过使用化学技术分离以在粉末表面形成富含 Si 和 Mn 的氧化物岛的氧化物。从 LPBF 印刷品的粉末床收集 316L 飞溅物,并通过浸没进行化学蚀刻。在将所有颗粒筛选到相同尺寸范围后,LPBF 将它们与经过优化蚀刻的飞溅物和原始不锈钢一起处理成单道。

研究人员研究了温度以及两种不同的不锈钢蚀刻剂。在筛选到相同尺寸范围后,LPBF 单轨道是通过使用类似的原始粉末、飞溅粉末和有效蚀刻的飞溅粉末创建的。

由飞溅物、蚀刻飞溅物和原始粉末产生的单个 LPBF 轨迹。高放大率图像显示,溅射轨道上普遍存在的氧化层在蚀刻的溅射轨道上有所消除。原始粉末显示出仍然存在一些氧化物。图片来源:Murray, J. W 等人,增材制造快报

观察

拉尔夫试剂在水浴中加热至 65 °C 1 小时,导致 316L 不锈钢飞溅粉末上的氧化物面积覆盖率减少 10 倍,从 7% 降至 0.7%。通过大面积测绘,EDX 数据显示氧气含量从 13.5% 减少到 4.5%。

与飞溅物相比,蚀刻飞溅物在轨道表面具有较低的氧化渣涂层。此外,粉末的化学蚀刻增加了粉末在轨道上的同化。化学蚀刻有可能提高飞溅物或由广泛使用且耐腐蚀的不锈钢粉末制成的大量使用的粉末的可重复使用性和耐用性。

在整个 45-63 µm 筛分尺寸范围内,蚀刻和未蚀刻的飞溅粉末中剩余的团聚颗粒解释了为什么蚀刻的飞溅粉末和飞溅的轨迹体积相似,而原始粉末的体积大约大 50%。观察到聚集或成卫星状的粉末会影响堆积密度并因此影响体积。

与飞溅物相比,蚀刻飞溅物在轨道表面具有较低的氧化渣涂层。当氧化物被化学去除时,半掺入和裸露的粉末证明了还原氧化物更好地掺入的证据,这归因于更好的润湿性。

示意图显示了从不锈钢系统的飞溅粉末中化学去除氧化物时 LPBF 处理的好处。通过消除氧化物实现了卓越的润湿性。图片来源:Murray, J. W 等人,增材制造快报

结论

总之,本研究使用化学蚀刻程序通过浸入拉尔夫试剂(一种氯化铁和氯化铜在盐酸中的溶液)中对高度氧化的不锈钢飞溅粉末进行化学再生。观察到在加热的 Ralph 蚀刻剂溶液中浸泡 1 小时会导致飞溅粉末上的氧化物区域覆盖率减少 10 倍。

作者认为,化学蚀刻有可能被改进并在更广泛的范围内使用,以更新多次重复使用的飞溅颗粒或 LPBF 粉末,从而增加昂贵的粉末型材料的价值。



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